URSS.ru Магазин научной книги
Обложка Савчук С.А., Григорьев А.М. Хромато-масс-спектрометрический анализ в наркологической и токсикологической практике Обложка Савчук С.А., Григорьев А.М. Хромато-масс-спектрометрический анализ в наркологической и токсикологической практике
Id: 166571
688 р.

Хромато-масс-спектрометрический анализ в наркологической и токсикологической практике

2013. 224 с.
Белая офсетная бумага
  • Мягкая обложка

Аннотация

Эта книга написана специалистами, имеющими значительный опыт в области хроматографического и хромато-масс-спектрометрического анализа сложных образцов биологического происхождения. Представлен метод фиксации времен удерживания и автоматической идентификации веществ, имеющих наркологическое и токсикологическое значение, позволяющий создать систему лабораторий с единым методическим обеспечением. Подробно обсуждаются особенности хромато-масс-спектрометрического... (Подробнее)


Оглавление
top
Список основных сокращений
Вводная статья (А. Н. Веденин)
Глава1. Разработка ГХ-МС метода безэталонной трансляции – автоматического обнаружения наркотических и сильнодействующих соединений
 1.1.Обоснование нового методического подхода к системному ГХ-МС определению наркотических и сильнодействующих средств
 1.2.Ограничения и мешающие влияния при автоматической обработке по программе AMDIS
 1.3.Обоснование выбора условий подготовки пробы
  1.3.1.Условия подготовки пробы для веществ основного и нейтрального характера
  1.3.2.Условия подготовки пробы для веществ кислого характера (бензоилэкгонина, 11-нор-Δ9-карбокси-тетрагидроканнабинола) в моче
 1.4.Обоснование выбора хроматографического метода
  1.4.1.Выбор внутреннего стандарта
  1.4.2.Обоснование выбора хроматографических условий анализа
  1.4.3.Обоснование выбора масс-спектрометрического детектора
  1.5.Выявление факторов, влияющих на правильность идентификации контролируемых веществ
  1.5.1.Межлабораторная воспроизводимость времен удерживания
  1.5.2.Воспроизводимость времен удерживания при длительной работе колонки
  1.5.3.Влияние соэкстрактивных компонентов матрицы и концентрации целевых веществ на воспроизводимость времен удерживания
  1.5.4.Артефакты, образующиеся при многокомпонентном ГХ-МС определении наркотических и сильнодействующих веществ в биожидкостях. Трамадол, кетамин и опиаты
  1.5.5.Соэлюирование определяемых соединений. Норпромедол II – МБХ
  1.5.6.Соэлюирование определяемых соединений. Промедол – норпромедол I – норкетамин
 1.6.Методология выявления неизвестных веществ в сложных органических матрицах биологического происхождения на примере идентификации нового метаболита кетамина
 1.7.Этапы идентификации неизвестного вещества
 1.8.Исследование фазы II метаболизма (конъюгации) новых метаболитов кетамина
 1.9.Потенциальные фармакологические свойства новых метаболитов кетамина
 1.10.Трамадол, связь между структурой метаболитов и примесных веществ
 1.11.Сравнительное исследование метаболизма обезболивающих наркотических средств у наркологических больных, у хирургических больных при операционной травме и у пострадавших при применении обезболивающих препаратов на фоне травматического шока
 1.12.Влияние некоторых пищевых продуктов и лекарственных препаратов на правильность идентификации наркотических средств в биологических объектах
 1.13.Определение силденафила (виагры) и его аналогов тадалафила и варденафила в биожидкостях и несертифицированных препаратах
 Список литературы
Глава2. Определение летучих токсичных веществ в биологических объектах и напитках методом анализа равновесной паровой фазы без термостатирования
 2.1.Консервация проб и условия хранения (для крови и слюны)
 2.2.Методика ГХ-МС определения летучих соединений методом парофазного анализа без термостатирования
 2.3.Метрологические характеристики метода
 2.4.Исследование влияния температуры окружающей среды на правильность определения
 2.5.Применение метода парофазного анализа без термостатирования для определения дихлорэтана в различных объектах
 2.6.Определение этиленгликоля в биологических объектах методами ГХ-ДИП и ГХ-МС
  Список литературы
Глава3. Синтетические каннабимиметики
 3.1.Психоактивные курительные смеси
 3.2.Фармакологические особенности
 3.3.Метаболиты синтетических каннабимиметиков
 3.4.Аналитические процедуры
  3.4.1.Обнаружение каннабимиметиков в курительных смесях
  3.4.2.Определение каннабимиметиков в сыворотке крови и в слюне
  3.4.3.Обнаружение метаболитов синтетических каннабимиметиков в моче и сыворотке крови
 3.5.JWH-018
 3.6.JWH-073
 3.7.JWH-250
 3.8.JWH-203
  Список литературы
Глава4. Хроматографическое определение обезболивающих наркотических средств
 4.1.Фентанил
 4.2.Дроперидол
 4.3.Кетамин
 4.4.Тиопентал
 4.5.Пропофол
 4.6.Клофелин
 4.7.Фенциклидин
 4.8.Трамадол
  Список литературы

Вводная статья
top

Согласно официальным оценкам, число людей, употребляющих наркотические средства в РФ, составляет около 2–5,5 млн человек, большинство из которых – молодые люди в возрасте от 13 до 30 лет Следует также отметить очевидную тенденцию к снижению возраста наркоманов и тех, кто пробует одурманивающие средства впервые.

Перечень веществ, используемых в целях одурманивания, постоянно расширяется. Ужесточение мер по борьбе с наркоманией, а так же повышение спроса со стороны финансово несостоятельных групп населения (и в первую очередь, молодежи) приводят к некоторому вытеснению дорогих "классических" наркотиков всевозможными суррогатами, синтетическими наркотическими средствами или лекарственными средствами, использованными не по назначению. Так, наряду с опиатами, производными амфетамина, каннабиноидами в незаконном обороте находятся новые синтетические наркотические вещества, психоактивные средства и анестетики, обладающие наркотическими свойствами, такие как трамадол, кетамин, пропофол, фенциклидин, производные фентанила, синтетические каннабиноиды и многие другие.

Традиционно хроматографические методы играют основную роль в экспертизе наркотических средств, токсичных веществ, летучих ядов и продуктов их метаболизма в биологических средах. Оснащение современных аналитических лабораторий газовым и жидкостным хромато-масс-спектрометрическим оборудованием дает возможность с высокой степенью достоверности обнаруживать большинство соединений, актуальных в плане аналитической и судебно-медицинской токсикологии.

Учитывая отсутствие общих методических подходов к обнаружению подконтрольных соединений, важной задачей является разработка методологии хромато-масс-спектрометрического анализа, позволяющей наиболее полно использовать его возможности для детектирования по унифицированным методикам как можно более широкого спектра целевых соединений: от легколетучих: диэтилового эфира и ацетальдегида до наиболее полярных, тяжелолетучих: гипотензивных препаратов, метаболитов активных компонентов курительных смесей, силденафила, имована.

Следует отметить, что в настоящее время химико-токсикологи­ческие и судебно-химические лаборатории крайне ограничены в возможностях приобретения и использования аналитических стандартов наркотических и сильнодействующих веществ. В связи с этим возникает необходимость в разработке методов, позволяющих получать времена удерживания контролируемых соединений без применения веществ сравнения, т. е. возможности безэталонной трансляции метода.

Предлагаемая работа разделена на четыре главы.

В первой главе речь идет о методе фиксированных времен удерживания, позволяющем сохранять поисковые библиотеки удерживания при переносе методики обнаружения на другой хроматограф, при смене или обрезке колонки. Обсуждаются также вопросы автоматической хромато-масс-спектрометрической идентификации подконтрольных соединений – наркотических и сильнодействующих средств и их метаболитов. Сам анализ и обработка результатов сводятся к набору простых стандартных процедур, что дает возможность сократить временные затраты, унифицировать и систематизировать работу лабораторий наркологической службы.

Во второй главе уделено внимание определению летучих токсикантов в биологических объектах посредством анализа равновесной парогазовой фазы без термостатирования.

Появление и возрастающая популярность "спайсов" – курительных смесей, содержащих синтетические каннабимиметики – заставляет обращать особое внимание на изучение этого вопроса.

Синтетические каннабимиметические соединения являются психоактивными компонентами ряда продуктов, поставляемых на рынок наркотических средств. Обычно эти соединения обнаруживают в составе растительных курительных смесей ("спайсов"), употребление которых позволяет получать своеобразные психофизиологические эффекты, подобные действию Δ9-тетрагидроканнабинола – активного компонента конопли. Важнейшей особенностью синтетических каннабимиметиков является сравнительно малое время их оборота на рынке наркотических средств, что связано с обилием соединений, синтезированных к настоящему времени. Эта особенность позволяет торговцам избегать конфликтов с законодательством путем быстрой замены запрещенных соединений на те, которые не были обнаружены ранее, и на которые не распространяется действие ограничительных законов.

Динамизм существования синтетических каннабимиметиков на рынке наркотических средств требует оперативного получения необходимой информации об их фактическом психофизиологическом действии, а также о возможности и методах определения факта употребления и связанной с этим интоксикацией. Как правило, синтетические каннабимиметики полностью метаболизируются в организме млекопитающих и экскретируются с мочой в виде смеси разнообразных метаболитов, зависящей от вида каннабимиметика и состояния организма. Таким образом, появление очередного соединения приводит к необходимости обнаружения и идентификации его метаболитов, что необходимо для лабораторной диагностики интоксикации

Методам обнаружения нативных каннабимиметиков, а также их метаболитов в биологических жидкостях целиком посвящена третья глава.

Четвертая глава содержит обзор хроматографических и хромато-масс-спектрометрических методов определения и фармакологических характеристик ряда соединений, используемых в качестве «аптечных наркотиков», а также имеющих судебно-химическое значение.

Директор института аналитической токсикологии, президент Interlab
А. Н. Веденин

Авторы выражают благодарность Б. А. Руденко, Е. С. Бродскому, Б. Н. Изотову, А. Г. Калининой и А. В. Барбатуновой за помощь в организации исследований и подготовке публикаций.


Об авторе
top
photoСавчук Сергей Александрович
Доктор химических наук, старший научный сотрудник лаборатории токсикологии Национального научного центра наркологии Росздрава, ведущий научный сотрудник Центральной химико-токсикологической лаборатории Первого МГМУ им. И. М. Сеченова. Является специалистом в области хроматографического анализа спиртных напитков и наркотических веществ. Автор 6 патентов и 120 научных работ.