Марьянов Б.М. Радиометрическое титрование

Оглавление

Предисловие................ 3

Введение................. 5

Принцип радиометрического титрования....... 5

История развития метода........... 5

Индикаторы.............. 8

Разделение исходных компонентов и продуктов титрования................ 10

Область применения радиометрического титрования......................... 10

Погрешности метода............ 12

Глава 1. ОСАДИТЕЛЬНОЕ РАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ............. 13

Введение............... 13

Теоретические основы метода......... 16

Кривые титрования в координатах: радиоактивность, исправленная на разбавление, — расход реагента..... 17

Кривые титрования в координатах: радиоактивность (без

поправок) — расход реагента................................... 24

Кривые титрования при постоянном объеме раствора.............. 28

Кривые титрования при регистрации активности осадка......................... 32

Оценка титрований. Методы определения точки эквивалентности 34

Оценка кривых титрования по точке излома.................... 35

Быстрые методы оценки титрований....... 35

Статистический метод........... 39

Тангенциальный метод........... 40

Метод асимптот.......... 42

Метод спрямления кривой титрования........................................ 43

Метод калибровочных кривых......... 45

Оценка титрований по начальной точке осаждения................................... 45

Методы разделения фаз. Аппаратура и техника титрования....................... 47

Метод фильтрования........... 47

Метод центрифугирования.......... 52

Метод флотации......... 53

Осадительное радиометрическое титрование в неводной среде........ 54

Определение компонентов в их смеси....... 56

Одновременное определение двух и трех компонентов титрованием при постоянном значении рН..... 57

Одновременное определение двух компонентов титрованием

при различных значениях рН........ 58

Глава 2. РАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, ОСНОВАННОЕ НА РЕАКЦИЯХ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ....... 60

Введение............. 60

Экстракционное радиокомплексометрическое титрование......................... 61

Общие сведения и принцип метода...... 61

Типы титрований......... 62

Теоретические основы метода......... 65

Оценка титрований. Определение точки эквивалентности............... 68

Определение нескольких катионов одним титрованием.............. 71

Аппаратура и техника титрования....... 72

Экстракционное радиокомплексометрическое титрование с использованием изотопного разбавления....... 75

Радиокомплексометрическое титрование с использованием неизотопного индикатора в твердой фазе....... 78

Принцип метода............ 78

Типы титрований. Реагенты и индикаторы..... 80

Аппаратура и техника титрования...... 82

Ионитовое радиокомплексометрическое титрование............. 84

Сущность метода. Изотопная и неизотопная индикация 84

Техника титрования....... 86

Радиокомплексометрическое титрование с" использованием бумажной хроматографии.......... 88

Радиокомплексометрическое титрование с использованием зонного электрофореза............ 90

Способы титрования и индикаторы....... 91

Аппаратура и техника титрования..... 92

Радиокомплексометрическое титрование с использованием фокусирующего ионного обмена......... 93

Типы титрования......... 94

Аппаратура и техника титрования....................... 95

Глава 3 РАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, ОСНОВАННОЕ НА РЕАКЦИЯХ ОКИСЛЕНИЯ — ВОССТАНОВЛЕНИЯ...........97

Введение.............. 97

Использование экстракции.......... 97

Использование радиоактивных осадков....... 98

Использование жидких амальгам радиоактивных металлов 99

Использование радиоактивных металлов..................................... 99

Глава 4. РАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАДИОАКТИВНЫХ КРИПТОНАТОВ В КАЧЕСТВЕ ИНДИКАТОРОВ........................ 101

Введение...............101

Принцип и возможности метода.........102

Аппаратура и техника титрования........ 104

Глава 5. РАДИОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.............106

Введение............... 106

Осадительное радиокулонометрическое титрование................ 106

Типы титрования............. 106

Аппаратура и техника титрования........................... 107

Радиокулонометрическое титрование с использованием твердых

индикаторов....... 108

Сущность метода........ 108

Аппаратура и техника титрования............................... 109

Глава 6. РАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, ОСНОВАННОЕ НА ВЗАИМОДЕЙСТВИИ РАДИОАКТИВНЫХ ИЗЛУЧЕНИЙ С АНАЛИЗИРУЕМОЙ СРЕДОЙ............111

Введение.................................................111

Бета-отражательное титрование........111

Принцип метода.........111

Типы титрования............ 112

Теоретические основы метода............................................... 113

Нахождение точки эквивалентности........114

Аппаратура и техника титрования.............................. 115

Бета-поглотительное титрование.........116

Нейтронопоглотительное титрование........ 117

Аппаратура для облучения и детекции медленных нейтронов......... 118

Аппаратура и порядок работы при осадительном нейтроно

поглотительном титровании.........119

Аппаратура и порядок работы при экстракционном нейтро-нопоглотительном титровании........120

Глава 7. ОСОБЫЕ СЛУЧАИ РАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ............122

Введение............... 122

Исследование реакций осаждения........ 122

Изучение соосаждения........... 123

Исследование состава соединений........ 125

Определение произведения растворимости...... 126

Исследование процессов экстракции........ 128

Определение удельной активности радиоактивных препаратов..................... 130

ПРИЛОЖЕНИЕ. ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ РАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ......131

Определения радиометрическим титрованием по методу осаждения............... 132

Неорганические вещества.......... 132

Органические вещества...... 147

Определения радиометрическим титрованием по методу комп

лексообразования............ 151

Литература............... 162